泊菲莱科技为全面满足光化学合成研制过程中实验室微反应阶段、中小试阶段以及规模化生产阶段对反应装置的需求,推出了PLR-SMCR1000多相微通道反应系统、PCX50C多通道光化学反应系统、 L级光化学合成系统和擎光DN50光化学反应系统等设备。
传统的有机合成步骤受到热力学限制往往较为繁琐,反应过程需要消耗大量能量及有机溶剂,且产物选择性不高,生成的副产物对环境有较高的危害性。全合成过程中一些具有特殊结构的有机反应,如果采用光催化反应的方式,能较大缩短反应步骤,降低能耗的同时减少副反应的发生,使得反应更加绿色经济。
近年来,随着光催化在有机合成中的快速发展,光催化有机合成已经逐步发展成光催化领域的一个重要分支。
目前相关的研究主要涉及以下一些重要的有机反应:偶联反应、聚合反应、官能团的氧化反应、官能团的还原反应、手性分子合成等。
随着研究的不断深入,光催化剂也已经不再局限于传统的半导体光催化剂,常用的其它光催化剂有钌、铱金属有机络合物、染料等。
光催化有机合成之所以得到越来越多的关注,主要是因为将光催化技术应用于有机合成反应有如下优点:
光催化剂吸收不同波长光子生成的对应激发态不同,其氧化还原能量不同,进而发生的化学反应也可能存在差异。选择合适的波长的光源可有效减少副反应的发生,提高产物选择性。
泊菲莱LED光源255~940 nm多波长可选
蓝光吸收区域λ/nm:450、460、475、485、505
绿光吸收区域λ/nm:520、525、535、550、575
当光照强度远高于光催化剂浓度时,处于激发态的光催化剂浓度升高,激发态光催化剂可吸收第二个光子生成更高能量的激发态或者高能电子溢出引发新的反应。调节合适的光照强度可以调控反应类型。
泊菲莱LED光源光功率100~450 mW/cm²可调。
传统釜式反应操作方便,但是光穿透效率限制了反应速率,且传质传热效率低导致反应时长长和选择性低。新型流动化学反应可以有效提高光照效率,加快传质传热速率,从而提高产率和选择性,且流动反应更容易进行放大生产。
泊菲莱PLR-SMCR1000多相微通道反应系统可实现小型的光催化流动实验。
驻留时间即流动化学中反应液光照时间,时间太短反应不彻底;时间太长可能引发副反应。合适的驻留时间可以提高原料转化率减少副反应发生。
泊菲莱PLR-SMCR1000多相微通道反应系统可提供5 mL、10 mL容积反应管和1.5~8.5 mL/min流速控制,满足不同驻留时间需求。
流动反应可以将反应物和催化剂快速混合,提高混合效率。而气-液、液-液Taylor流体可进一步促进相内混合速率,提高两相接触面,加快反应速率。
泊菲莱多相微通道反应系统可引入气-液、液-液Taylor流体进一步促进相内混合速率,尤其适用于气/液,液/液非均相反应体系。
泊菲莱科技可提供专业的光化学合成定制化解决方案,全面满足从基础研究到工业应用,助力生产提效,方案中包含如下设备可供选择:
采用9个平行反应位,底部受光,光源波段可选,水冷控温,可有效提升反应条件筛选、药物原料制备的效率,现已应用于北京大学、清华大学和中科院理化所等科研单位,用于有机光化学合成技术研究。
应用领域:
光化学合成药物;
光化学合成条件筛选。
产品特征:
1.多波长可选,可任意组合、精准调控获取最佳光波长,光功率100~450 mW/cm²可调,完美适用低光功率下反应慢的光合成实验
①用于底物引发的自由基链式反应
紫外光区λ/nm :255、275
②用于可见光激发催化剂引发自由基反应同时减少底物激发引起的副反应,提高反应的选择性
可见光区λ/nm:(365、385)、405、410、420 、435、445、450、460、475、485、505、520、525、535、550、575、590、595、620、625、630、655、685、700、730、760、770
③模拟太阳光照下的反应适用性
Vlight白光:380~780 nm
④针对有机光合成反应中光催化剂最常见蓝光、绿光吸收区域λ/nm :450、460、475、485、505 、520、525、535、550、575
2. 水冷精准控温
在控温范围-10~80℃内精准调控,低温的精准控制,可以降低自由基活性,调控反应速率,减少副反应发生,提高产物选择性,对于不对称合成反应,低温可以减少手性反转,提高产物选择性。
3. 灵活的反应瓶设计满足不同反应需求
1.5、5、10、50 mL体积反应瓶,满足不同规格的催化反应,针对反应速率较慢的反应类型,选择镀反光膜高效瓶可有效提高光利用效率,缩短反应时长。
4. 九位平行反应器
1~9个平行反应位均采用微电脑芯片-机械联动控制模式,保证光源、搅拌速率、温度等实验参数一致和精准,提高实验效率同时保证实验数据精准、可重复,0~500 r/min搅拌速度可调,满足均相/异相催化反应的均一性。
5. 反应气氛可控
搭配前处理装置PLA-MAC1005多路气氛控制器,针对CO₂、Cl₂和O₂等有气体作为原料参与的反应可精准调控反应气体分压,满足研究反应动力学以及提高分压加快反应速率等多种实验需求。
6. 可拓展实时检测平台
与GPA1000自动取样器搭配后形成光化学工作站,搭配色谱分析仪器可以实现反应体系中气体、液体的全自动取样进样,实时监测光合成反应过程,获取反应底物和产物浓度信息,实时调整、优化反应条件,准确判断反应时长。
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统,是全自动连续流动的管道式微反应器,可实时监测流体反应温度、光谱、气-液相分散等条件对反应结果的影响,应用于医药分子合成、有机合成、液体均相/气-液非均相/液-液非均相合成等微量光化学反应。
应用领域:
液体均相光化学合成;
气-液/液-液非均相光化学合成;
Taylor流气-液两相传质过程行为研究。
产品特征:
1.可拆卸,波长、光功率可调节LED光
255-940 nm范围内多波长可选,精准调控获取最佳光波长,光源电功率10~120 W可调,完美适用低光功率下反应慢的光化学合成实验,可用于紫外光激发的底物引发的自由基链式反应、可见光激发催化剂引发自由基反应,模拟太阳光照下的反应。
2.水冷精准控温
在控温范围-20~80℃内精准调控,低温的精准控制,可以降低自由基活性,调控反应速率,减少副反应发生,提高产物选择性,对于不对称合成反应,低温可以减少手性反转,提高产物选择性。
3.高传热、高吸光效率微毫米反应器
微毫米反应通道有较高的传质传热效率,大大提高了底物的混合速率,单层微毫米结构增加了反应器的吸光面积,提高了光反应效率,可以数倍缩短反应时长。
4.液相/气相通道组合,底物混合更充分
三组液相反应通道加一组气相反应通道。液体流速1.5~8.5 mL/min可控、气体流速4~20 mL/min可控。可实现部分底物提前预混,可提高有气体参与或生成的反应的安全性。针对气-液/液-液非均相反应,装置可通过引入气-液、液-液Taylor流体促进相内混合速率,提高两相接触面,加快反应速率。
5.流速可调,反应体积可选
反应体积有5 mL/10 mL可选,搭配流速可以实现不同停留时长的调控,有效提高底物转化率,降低副反应发生的概率。
6. 可选的光纤光谱仪,实时监测反应
在线判断底物的转化率和产物的生成速率,迅速优化预混顺序、光照强度、流速、温度等反应条件。
L级光化学合成系统,主要应用于中小试规模放量光化学合成反应,为后续规模化生产光化学合成反应提供基础依据,现已应用于某药企已将其用于研制原料药和化学中间体材料。
应用领域:
医药分子合成和有机光化学合成中小试放量生产;
医药分子合成生产;
光合成合成原料药生产;
医药中间体生产。
产品特征:
1.中小试反应量级,为进一步扩大生产提供依据;
2.光照条件下流动式反应器;
3.物料输送过程可监测,便于控制反应进程,调控反应条件;
4.柔性LED光源,使用寿命长,光谱波段可定制;
5.历史运行数据可查阅、可导出;
6.流动管式反应器使反应受光面积更大,反应更充分;
7.可移动式箱体,易于搬运;
8.可独立使用,亦可组合使用,扩大生产规模;
9.可根据具体反应物料类别定制不同类型反应管路材质。
擎光DN50光化学反应系统,是在DN40基础上,为满足更高级别的生产需求而研制。将原来的反应管径变大,反应体系整体管路变长,使内部光反应的反应时间更长,反应更均匀,以提高目标产物的产率和选择性。现已服役于某上市药企用于研究、开发、制造原料药和医药中间体,光合成产率和转化率均有显著提高。
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