络合铁脱硫技术已经有了迅猛地发展，而脱硫吸收液中总铁含量对整个脱硫体系有着十分重要的影响，因此测量吸收液中总铁的含量十分有必要。但依照标准HJ/T 345—2007《水质铁的测定邻菲罗啉分光光度法》对络合铁中总铁含量进行测定，出现显色反应不明显，测量值偏差较大等问题，影响测量结果。
欧阳志等人提出用无水乙醇取代标准HJ/T 345—2007中的水溶剂，能提高邻菲罗啉与络合铁中亚铁的显色反应效果。本方法提出了用20 mL无水乙醇取代标准HJ/T345—2007中的部分水溶剂，使邻菲罗啉与络合铁中亚铁的显色反应效果达到极值。方法操作简便、快速准确，也减少了无水乙醇的耗量。
岛津UV-240型紫外-可见光分光光度计，日本岛津公司；刚果红试纸；硫酸亚铁铵（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；盐酸（优级纯）；邻菲罗啉（分析纯）；盐酸羟胺（分析纯）；乙酸钠（分析纯）；乙酸（分析纯）。
在50 mL 具塞比色管中，依次加入（1+3）盐酸2 mL，适量亚铁或被测样，0. 5%（m/v）邻菲罗啉溶液2 mL 和刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液使刚果红试纸刚好变红，再加入5 mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，20 mL无水乙醇，然后加水摇匀。室温下静置5～10 min，用1 cm比色皿，以水为参比，在波长510 nm处测量吸光度。
由图1 可知，4 种显色液的最大吸收波长都为510 nm。说明络合铁的最大吸收波长没有发生偏移，以及无水乙醇的加入均不影响亚铁或络合铁显色液的最大吸收波长。因此，以下试验测定所用波长选用510 nm为宜。
将1mL 络合亚铁溶液按着国标亚铁的测定方法，在样品中直接加入5 mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液与0. 5%（m/v）邻菲罗啉溶液2 mL，显色5～10 min，测定吸光度值为0. 081；若将缓冲溶液与显色剂邻菲罗啉溶液添加顺序颠倒，即在1 mL络合亚铁溶液先加0. 5%（m/v）邻菲罗啉溶液2 mL，再加5 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，显色5～10 min，测定吸光度值为0. 265，可见吸光度远大于国标检测方法。
这可能是添加顺序改变了络合剂和邻菲罗啉对亚铁的络合竞争作用所致，将有待进一步研究。因此，将以先加邻菲罗啉，再加缓冲溶液的顺序检测样品。
实验过程中，以无水乙醇作为辅助溶剂，并以无水乙醇加量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图（见图2）。
由图2 可见，随着无水乙醇量的增加，亚铁显色液的吸光度先升高后下降，且在无水乙醇用量为20 mL时，吸光度达到最大。因此，以下实验选用20 mL无水乙醇。
按本实验方法配置1、2、3、4、5 mg/L的硫酸亚铁铵标准浓度显色液，测取各显色液的吸光度，绘制吸光度对应硫酸亚铁铵质量浓度的标准曲线，如图3 所示。由图3 可见，吸光度与硫酸亚铁铵的质量浓度呈线性关系，回归得线性方程为y = 0. 205 5x + 0. 015 7 ，相关系数R2为0. 999。
在3 组9 只50 mL 具塞比色管中，按本检测方法，3 组亚铁分别为1 mL 络合铁、1 mL 络合铁与1 mL硫酸亚铁铵标液（1 mg/L）和1 mL络合铁与2 mL硫酸亚铁铵标液（2 mg/L），配制成显色液，经测定各显色液吸光度，由标准曲线计算得溶液铁含量，结果见表1。由表1 可见，亚铁回收率在98. 0%～102. 0%之间，说明了本络合亚铁检测方法的可行性。
通过用无水乙醇取代部分水溶剂以及试剂添加顺序的调整，对标准HJ/T345—2007测定水中亚铁方法的改进，可将方法使用于测定络合铁溶液中铁含量。检测方法操作简便，具有良好的精确度和可靠性，为测定络合铁脱硫溶液中总铁含量提供了一种简便的方法。
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